Massaverandering laat zien wanneer materiaal uit het monster verdwijnt
Thermogravimetrische analyse, afgekort TGA of TG, volgt de massa terwijl een monster een gecontroleerd temperatuurprogramma doorloopt. Er ontstaat dus niet uitsluitend een begin- en eindgewicht. De meting legt vast in welk deel van het verloop verandering optreedt. De uitkomst kan als absolute massa of als aandeel van de oorspronkelijke monstermassa worden weergegeven.
Bij uitlaatdeeltjes hoeft niet ieder massaverlies verbranding van vaste koolstof te betekenen. Een monster kan ook vluchtige of geadsorbeerde bestanddelen bevatten. Als zulke bestanddelen vrijkomen, registreert de balans eveneens een afname. De beschrijving van het monster en zijn voorgeschiedenis helpt daarom verschillende delen van de curve te duiden. Een donkere kleur is op zichzelf geen kwantitatieve samenstellingsanalyse.
De hoogste piek in de afgeleide is niet de grootste totale hoeveelheid
Een TGA-lijn kan gedurende een periode geleidelijk dalen en op een ander moment steiler dalen. De eerste afgeleide maakt die veranderingssnelheid zichtbaar als een eigen lijn: DTG. Bij een afgeleide naar tijd gaat het om massaverandering per tijdseenheid. Een grafiek moet daarom vermelden welke afleiding en eenheden zijn gebruikt.
Een smalle, hoge snelheidspiek kan bij een kleiner totaal massaverlies horen dan een brede, lage piek. Hoogte en oppervlakte beantwoorden andere vragen. Ook kunnen gedeeltelijk overlappende processen een samengestelde vorm geven. NETZSCH laat in een eigen materiaalvoorbeeld zien hoe TG en DTG gezamenlijk worden gebruikt om zulke stappen beter te onderscheiden. De plaats van een piek is dus informatie over het verloop, niet automatisch een weging van één zuivere stof.
Warmte opnemen of afgeven wordt naast de massalijn geplaatst
Bij differential scanning calorimetry, of DSC, worden een monster en een referentie aan een gecontroleerd temperatuurprogramma onderworpen. Uit het verschil in hun thermische gedrag wordt een warmtestroomverschil bepaald. Het instrument kijkt daarmee naar een andere grootheid dan de thermobalans. Een endotherm effect vraagt warmte; een exotherm effect levert warmte op.
Een verandering van vaste structuur kan bijvoorbeeld een thermisch effect geven zonder dezelfde soort massaverandering als verdamping. Omgekeerd vertelt massaverlies niet zelfstandig hoe groot een warmtestroomeffect is. Gecombineerde TGA-DSC-apparatuur maakt het mogelijk deze lijnen voor hetzelfde onderzoek naast elkaar te leggen. Een kalibratie en een passende basislijn zijn belangrijk om uit het ruwe verschil een kwantitatief warmte-effect af te leiden.
Warmteafgifte kan afzonderlijk van de verdwenen massa worden onderzocht
Chong en medeonderzoekers onderzochten in 2011 dieselpartikels met verschillende aandelen oplosbare organische fractie. Zij gebruikten DSC om het tijdverloop van warmteafgifte tijdens oxidatie te bestuderen en TGA voor aanvullende karakterisering. Hun vraag ging niet alleen over hoeveel materiaal uiteindelijk verdween, maar ook over het tempo waarin thermische energie vrijkwam.
Dat onderscheid is relevant voor het begrijpen van een DPF: dezelfde globale hoeveelheid brandbaar materiaal hoeft geen identieke warmteafgifte in de tijd te geven. Een laboratoriummonster heeft bovendien een andere geometrie en warmtehuishouding dan een volledig filter. De studie verklaart de keuze voor twee meetgrootheden; zij levert geen opwarmrecept of universele regeneratietemperatuur voor uw voertuig.
Gasomgeving en verwarmingsverloop bepalen mee welke reacties zichtbaar worden
Voor oxidatie is de aanwezigheid van een reactant zoals zuurstof van belang. Een proef in een inert gas onderzoekt daarom niet dezelfde reactieomgeving als een proef met zuurstof. Ook het tempo waarmee de temperatuur verandert beïnvloedt hoeveel tijd het monster onderweg bij een bepaalde toestand doorbrengt. Een piektemperatuur uit een opwarmproef hoort bij die proefcondities.
Hansen en collega's combineerden TGA en DSC bij laboratoriumonderzoek naar dieselpartikels, katalytisch materiaal en zouten als nagebootste asbestanddelen. Zij vergeleken onder meer gasomgeving en verwarmingsverloop. Dit onderstreept waarom een materiaalvergelijking een omschreven onderzoeksopzet nodig heeft. Een kleine piekverschuiving zonder die context is geen losstaand bewijs dat een volledig filter sneller of veiliger zal regenereren.
Een thermische analyse beschrijft geen complete toestand van een voertuig
TGA en DSC kunnen helpen een materiaalreactie te begrijpen. Ze meten niet rechtstreeks of een filterkern gebarsten is, hoe de kanalen zijn verdeeld of welk drukverschil in bedrijf ontstaat. Een achterblijvend residu is bovendien niet uitsluitend op grond van zijn gewicht volledig chemisch geïdentificeerd. Voor andere vragen zijn aanvullende waarnemingen nodig.
Er wordt hier geen thermoanalyse als standaard werkplaatsdienst toegezegd. Bespreek een roetfiltervraag vanuit Dordrecht telefonisch via 085 401 6486. Onze werkplaats is Damzigt 16c, 3454 PS Utrecht. Reiniging, vervanging en eventuele wijzigingen moeten bij de daadwerkelijke filtertoestand en voertuigvoorwaarden passen. De laboratoriumuitleg is geen instructie om een filter te verhitten of emissiefuncties buiten werking te stellen.
Handige vervolgstappen voor Dordrecht
Vragen over roetfilter verwijderen vanuit Dordrecht
Kan een TGA-lijn omlaaggaan zonder dat alle afname roetoxidatie is?
Ja. Ook het vrijkomen van vluchtige bestanddelen kan massa laten verdwijnen. De gasomgeving, het temperatuurverloop en aanvullende analyses helpen bepalen welke processen waarschijnlijk aan een gemeten stap bijdragen.
Waarom kan een DTG-piek hoger zijn bij minder totaal massaverlies?
De piek geeft een veranderingssnelheid weer. Een kleine hoeveelheid kan kortstondig snel verdwijnen. Een grotere hoeveelheid kan juist over een langer interval veranderen en daardoor een lagere maximale snelheid tonen.
Wat betekent exotherm op een DSC-grafiek?
Het beschreven proces geeft warmte af. Of een uitslag omhoog of omlaag wordt getekend, hangt af van de gebruikte grafiekconventie. De legenda en meetbeschrijving horen daarom bij het lezen van de curve.
Is het restgewicht een voldoende bewijs dat reinigen zinloos is?
Nee. Een monstermeting beschrijft niet vanzelf het hele filter, de verdeling van het materiaal of de mechanische toestand. Een reinigingskeuze vraagt de passende voertuig- en filterbeoordeling, niet alleen één materiaalgetal.